华太科思高压平行反应仪WP-MSAR-250A使用说明书

仪器名称：高压平行反应仪 仪器型号：WP-MSAR-250A  品牌：WATTECS华泰科思

配置规格：20.基元组[Schlenk*316LSUS*250mL*260℃*压力表(25/100/160/250bar)*磁力*轻松密封快开*定时关*穿刺进料阀*微调进料阀]+平模组[小平行(3P*25mL|5P*10mL|8P*5mL)]+模块组[导热模块+精密智能控温搅拌器RCT-D5]

一、高压平行反应仪WP-MSAR-250A部件图示图及作用

1.加热搅拌器：加热搅拌作用。

2.导热模块：快速传导热量至主反应釜-釜体，且具有保温功能。

3.主反应釜-釜体：反应釜主体保压部分。

4.卡箍托盘：支撑半月型不锈钢卡箍，PTFE 材质托盘可连接左右卡箍。

5.紧固螺母 1&2：紧固左右半月型不锈钢卡箍。

6.顶开螺母 ：松开紧固螺母后，将顶开螺母往紧拧，即可松开卡箍。（注意：密封釜体时，务必将顶开螺母旋出。）

7.主反应釜-釜盖：与釜体配合密封釜体，包含机械压力表、高压取样阀、安全阀、温度探针 B 接口、高压针阀及预留口堵头等部分。

8.机械压力表：实时显示高压釜内部压力。

9.高压取样阀：打开此阀，往复一次取样器-滑动块可采集到微量样品。

10.安全阀：压力超过安全值时，破裂泄放气体。

11.温度探针 B 接口：与 A 接口相连，断开便于反应釜转移。

12.高压针阀：高压充气及排气阀。

13.三通阀：一端连接充气线，另一端排气或连接真空气线。

14.预留口堵头：用于升级备用孔封堵。

15.内反应器-加热模块：包含内反应器-杯盖、内反应器-杯体、密封螺栓及 10#密封塞等部分。

16.内反应器-杯盖：连接杯体，密封作用。

17.内反应器-杯体：平行导热，密封作用。

18.密封螺栓：与密封垫片配合使用，密封内反应器。

19.密封垫片：密封作用。

20.10#密封塞：密封作用，温度探针穿刺孔。

二、操作方法

l打开釜盖：松开紧固螺母 、用顶开螺母 、 顶开卡箍、即可打开釜盖。（高压时，需先行排气。）

l无水无氧加料：

a.在手套箱中将反应管放入相应内反应器-杯体中，加入水氧敏感物料，保证内反应杯盖与杯体侧面平面对齐，拧紧内反应器杯盖（安装 10#密封塞、密封垫片和密封螺栓），完成后一同从手套箱中拿出放入釜中；

b.无手套箱时，先将反应管放入内反应器-杯体中，拧上内反应器杯盖（安装 10#密封塞、密封垫片和密封螺栓），接着给双排管软管上连接一个注射器针头，将针头插入 10#密封塞中，使用双排管进行气体置换，完成后保持氮气持续供入，这时，将水氧敏感物料溶液用注射器（针头使用给力取样针）从 10#密封塞中注射到反应管中（注意内反应器及杯盖有对应标号），旋转内反应器依次注入反应液，完成后，先将内反应器-杯体与杯盖侧面平面对齐拧紧，再拔出通气的注射器针头。

l密封釜体：将内反应器放入釜中，拧出顶开螺母，调整卡箍，用快拧扳手旋紧紧固螺母，同时关闭高压取样阀、高压针阀及三通阀。

充入高压气体：将气线与三通阀连接，打开钢瓶，再将三通阀指向气线端，缓慢打开高压针阀，充入气体

压力约 2bar 时，将三通阀指向排气端，排出气体，重复操作充入及排出 3~5 次，以置换主釜内腔与内反应器之间空气；完成后，将三通阀指向充气端，此时将高压针阀缓慢开大，观察压力表达到所需压力时，依次关闭高压针阀、三通阀及钢瓶。

l高压排气：完成反应后，先给降温桶中放入适量冰水，再将釜体放入到降温桶中，使釜体冷却至室温，然后将三通阀指向排气端，缓慢打开高压针阀，缓缓排出气体，排气速度过快会导致液面假沸或将溶液带出；排气完成后要多次切换三通阀充气及排气，使釜体及管路中残留高压气体彻底排出，最后再打开釜盖。

三、禁止及注意事项

禁止反应釜的工作温度超过技术参数范围。

禁止最终压力超过技术参数范围。

禁止将强氧化性或爆炸性药品置入反应釜中，实验前应充分了解其化学性质。

禁止进行强腐蚀性气体的反应，如 Cl2、HCl、HBr、SO2、NO2 等腐蚀性气体。

禁止在通风橱外或通风不畅环境下进行可燃性气体高压反应。

禁止高温泄压和一次性快速泄压，应遵循“室温泄压+间歇性泄压”原则。

禁止在放置高压釜的通风橱中使用王水，其酸性气体会严重腐蚀反应釜的金属外壳。

请勿高温自压力下进行微量反应，微量高温高压反应请在高压氮气保护下完成。

请勿将强酸强碱和腐蚀性液体溅到金属模块上，若误操作请及时擦拭干净。

请勿在室温下缓慢冷却高温反应釜，必须用冰浴将高温反应釜快速冷却。

请勿用手直接接触反应釜，反应釜挪移时应佩戴防护手套，以防烫伤。

请勿反复使用密封垫片（用后破裂属于正常现象）。

请勿过度紧固卡套螺母。

请勿用力放置反应釜，放置时应缓慢轻放。

若更换反应釜关键零部件（压力表、阀组、爆破片等），需返厂维修，不建议自行更换。

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