高温平行反应仪常见问题及解决方法

高温平行反应仪适合于对体系无水无氧和气密性要求严、控温范围要求宽、控温精度要求准、反应安全性要求严、科研效率要求高、重复性要求好的现代反应合成科学研究 。

高温平行反应仪常见问题及解决方法

一、搅拌子不能有效平稳转动（如颤抖）或在显示面板上出现闪烁的 “Er 4” 字样。

导致原因 1：磁力搅拌子和主磁场磁极未能有效耦合或搅拌速度设定过高。

解决办法 1：重启搅拌功能即可解决。如若不能，请结合调低搅拌速度再做尝试。

导致原因 2：磁力搅拌子可能因过度受热（如电热枪、酒精灯、煤气灯等）导致其消磁。

解决办法 2：更换搅拌子。（除去反应瓶内痕量水的操作时，200℃ 加热足矣，过高无益。）

导致原因 3：用超声波清洗仪清洗磁力搅拌子时，长时间高频振荡容易导致其消磁。

解决办法 3：搅拌子清洗：丙酮清洗→自来水冲洗→王水浸泡→自来水冲洗→低温烘干。

导致原因 4：所用反应瓶底部圆弧不够标准或所用磁力搅拌子圆弧不够标准，无法平稳旋转。

解决办法 4：购买华泰科思原装专业的反应瓶和磁力搅拌子（长期优惠供应）。

导致原因 5：在当前反应液粘度条件或搅拌的物理环境下，转速设定过高。

解决办法 5：反复重启搅拌功能一般可以解决，如若不能解决，尝试调低搅拌速度（建议转速600—1200rpm)，或稀释反应液，或保持颗粒物悬浮未沉降。

二、反应冷凝回流效果差，甚至冷凝盘发热，冷凝水流计指示器流速缓慢或停止流动。

导致原因 ：开启反应时忘记开启冷凝循环水或长期使用导致水垢积累生成，堵塞进出水口。

解决办法 ：谨记回流反应必须开启冷凝水。若存在水垢，则实验过程中将冷凝水流量适当加大，或将原进水口和出水的口水瓶互换，开启水龙头冲洗水垢一段时间后，再次变换水流方向进行冲洗，反复进行上述操作。必要时返厂维修。

三、体系真空度不理想。

导致原因 1：供气系统气线某处漏气、气囊漏气、管道老化等。

解决办法 1：尝试更换外部漏气气线，或检查气囊是否被刺破，若均无问题，请联系售后。

导致原因 2：垂直气源平台六个手柄球阀，比如：左上阀门长期旋转导致气密性下降。

解决办法 2：用工具盒内配备的“L型扳手”将黑色手柄拆下，用活口扳手将六方螺母旋紧即可。

导致原因 3：可能使用了双排瓶出口处的真空线和普通橡胶瓶做真空瓶。

解决办法 3：使用直接连接真空泵的真空气线，推荐使用华泰科思的专用真空瓶。

导致原因 4：使用的真空泵长时间未维护或真空泵本身技术指标未能达标。

解决办法 4：建议更换优质泵油，推荐使用华泰科思的实验室专用极限真空泵。

四、不能达到设定的溶液温度，搅拌器屏幕出现 “Er 25” 的提示。

导致原因 1：系统过热自我保护或混乱操作导致的系统问题，以及探针硬件问题。

解决办法 1：反复重启搅拌器一般可以解决, 并检查探针是否安装到位，探针是否损坏。

导致原因 2：空白反应器放置不正确、探针高度不正确、搅拌子未放或搅拌子已经消磁。

解决办法 2：将空白反应器放在探针安装孔位，探针前端 20mm 完全浸入液面，更换搅拌子。

导致原因 3：温度设定未按照参考公式计算的数值设置，如粗设温度 T1（80℃）低于目标温度 T2（90℃）。

解决办法 3：确保 T1 = T2 + 100℃。T1为粗设温度（搅拌器面板的设定温度）, T2为目标温度（探针面板设定的温度），如有必要可将公式 100℃ 更改为 120℃。

五、进行加热反应时，温度探针面板所示的即时温度忽高忽低，不能控制在±2℃内。

导致原因 1：温度设定未按参考公式，如粗设温度 T1（180℃）远高于目标温度 T2（60℃）。

解决办法 1：确保 T1= T2 + 90℃ (可比 90℃更高，数据越大加热速率越高，而精度有所下降)。

导致原因 2：通风橱的风量太大，将加热模块的热量带走，供热不足而导致使加热系统出现紊乱（特殊环境下误差在±1-2℃属于正常现象）。

解决办法 2：调整通风橱的风量或将平行反应仪向通风厨靠里放置，远离通风口。当进行超过 180℃ 的加热反应时，因加热盘和环境温差大，热辐射和空气对流加强从而导致热量散失，热量供给不足，导致上述情况则属于正常现象。

六、进行加热反应时，长时间加热不能达到目标温度或者显示“Er 24”。

导致原因 1：初始过热保护温度为 220℃，用户误操作，下调保护温度。

解决办法 1：重启电源，在2S内只按压上箭头或下箭头重新调节安全温度为 220℃。再次开机时，待自检完成（约5S）后方可设定目标温度。

导致原因 2：环境温度低或加热溶剂量大，系统自行判断为升温速率过慢，智能探针出现 “假故障”。

解决办法 2：重启电源，进行多次预热，直至达到目标温度。

七、进行加热反应时，达到目标温度后急剧降温或显示“Er 3”。

导致原因 ：加热模块过热后进行自我保护，降温程序自行运行导致温度急剧下降。

解决办法 ：配备“华泰科思降温增高平台”, 环境温度不能超过 35℃，杜绝加热模块覆盖。

八、控温不准，设定温度和实际反应温度相差较大。

导致原因 1：反应溶液为水溶液。

解决办法 1：由于水的比热容远高于空白控温油 ，和常见有机溶剂相当，因此水相反应时，建议添加与反应溶液等体积的去离子水代替空白控温油。

导致原因 2：空白反应瓶内的控温油体积和反应瓶内的有机溶剂体积悬殊过大。

解决办法 2：当反应液体积为0.5~5mL时，建议控温油体积为5mL；当反应液体积为5~20mL时，建议控温油体积为8mL；若要达到更佳的控温目的，建议添加与反应液等体积的“专用控温油”。

九、开机后温度探针面板温度急剧上升超过450℃，且最终显示 “Er 7”。

导致原因 ：探针端部受到腐蚀而损坏。

解决办法 ：购买更换新的探针即可，严禁将裸探针直接插入反应液中。实践证实，常用有机溶剂中的DMSO、CHCl3、DMF高温均会损坏裸探针，因此必须用“专用控温油”做为控温液体。（实验室的硅油或石蜡油粘度过高不利于导热，不能作为控温油，建议购买使用华泰科思专用控温油且定期更换控温油及探针保护帽。）

 TAG：平行反应釜  高温平行反应仪  华太科思平行反应仪