热机械分析仪TMA在热塑性材料测试的使用

热机械分析仪TMA

热机械分析测量样品在特定气氛中升温或降温时的尺寸变化。一条典型的TMA曲线表现为在玻璃化转变温度以下的膨胀、玻璃化转变(曲线斜率的变化)，玻璃化转变温度以上的膨胀和塑性变形。测试可以以膨胀模式、穿透模式或者DLTMA模式(动态负载TMA模式)进行。

膨胀模式

膨胀模式的测试目的是表征样品的膨胀或收缩。基于这个原因，测试时仅使用一个较小的但足以确保探头和样品保持接触的力。测试的结果就是热膨胀系数(CTE)。

图1描述的就是0.5mm的样品夹在2片石英片之间测试的膨胀曲线。样品先在仪器中升温至90C消除热测试的探头为圆点探头，同时探头历史。冷却至室温后，再以20K/min的升温速率从30C升温到310C，上施加很小的力0.005N。

图1中上部的曲线显示样品在玻璃化转变之前有很缓慢的膨胀。继续升温，膨胀速率明显加快，这是因为在液体状态下分子的运动能力提高。之后冷结晶和重结晶发生，导致样品收缩。

高于150C样品开始膨胀直至熔融。熔融伴随着样品粘度剧烈降低和样品高度减小。

穿透模式

穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要，因为探头与样品的接触面积在实验中持续变换。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。

在穿透模式测量中，把0.5mm厚的样品放在石英片上，圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30°C升温到300°C，升温速率20K/min，加载力0.1和0.5N。此例应用中， 样品未经热预处理。

在穿透测试过程中，探头一点一点刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显减小，冷结晶发生时保持基本不变，到熔融又开始减小(图2)。

动态负载TMA(DLTMA)

DLTMA是一种高灵敏度测试物理性能的方法。和DSC相比，它可以描述样品的机械行为。在DLTMA模式下，加载在样品上的力以给定频率高低切换。它可以测试出样品中微弱的转变，膨胀和样品弹性(杨氏模量)。样品刚度越大，形变振幅越小。

图3测试的样品玻璃化转变在72°C，之后为液态下的膨胀。振幅大是因为样品变软。然后出现冷结晶，PET收缩，振幅开始减小。140°C，样品重新变硬，开始膨胀直至160°C。

热机械分析TMA测试可以有益的补充差示扫描量热仪DSC测试。

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