差示扫描量热仪DSC测定聚丙烯的应用

结晶性高分子聚丙烯（PP），因其价格便宜，成型性好，耐水性，耐药品性，强度优等特点，是被广泛应用于食品包装材料、电气制品、医疗材料汽车部品合成纸等领域的一种通用树脂。

聚丙烯（PP）的成型加工中，其热处理温度和冷却处理条件会影响晶型的形成，进而对材料的强度、耐热性和压着性产生影响。当应用于食品领域时，其包装食品都要进行加热杀菌后才能流通。因此，为了有效控制目的晶型，需要了解热处理过程对晶型的作用。

  以下是用差示扫描量热仪评价PP成型品结晶性的应用案例。

分析条件：

样品：常见的PP薄膜。仪器：DSC差示扫描量热仪。

  测定条件（1），为了评价晶型的温度依存性，样品量0.5mg，氮气气氛下从室温以10℃/min的速率升温至200℃。作为热处理品，事先分别制作以10℃/min 升温至110℃、115℃、120℃后急速降温的热处理样品，并在同条件下进行测定。

  测定条件（2），为了评价晶型的温度依存性，样品量3mg，氮气气氛下升温至200℃使其熔融后，急速降温至120℃、123℃、125℃、127℃、130℃，并在各温度等温保持15～50分钟。

分析：

热处理对PP晶型的影响

  图1是在测定条件（1）下的DSC测定结果。无论哪个样品，在160℃附近均出现了由于PP的熔融而致的吸热波峰。与未经热处理的样品相比，热处理样品的吸热波峰的低温侧110～125℃温度区域有一松弛现象出现，热处理样品均能看到微小的波峰。

  图2是120℃附近DSC曲线的局部放大图。由图可知，仪器可灵敏地捕捉到数十μW程度的微小吸热波峰。该波峰是由于不同热处理温度形成的不同晶型，当进行DSC扫描时，这些晶型发生熔融。

等温结晶的测定

  图3是在测定条件（2）下得到的DSC测定结果。由图可知，在各等温条件下，均出现了PP的结晶放热峰，且结晶温度越低，结晶所需的时间越短，反之，达到结晶峰峰值所需的时间越长。这是由于，结晶温度越高, 分子链的运动能力越强，结晶需要的时间更长。从这个结果，可以研究结晶温度与结晶时间的关系。

结果

  利用 DSC对PP薄膜进行了测定，根据热处理的有无，及热处理温度的不同对PP的结晶过程进行研究，了解材料成型加工时的热处理对产品的影响。根据以上研究结果，可以对产品的热处理条件的妥当性进行预判，或者对产品的热处理过程进行推测。

   另外，PP成型品中，除了添加抗氧化剂等的添加剂以外，为了促进结晶微细化和均质化，还需添加成核剂。PP熔融后由于结晶核的存在，晶型生成的情况也会因成型温度的不同而不同。为考察这些特性，可以通过差示扫描量热仪DSC进行等温结晶的测定，进而了解添加剂的影响和成型温度的妥当性。